1,4-Phthalaldehid

Tambah 6.0 g natrium sulfida, 2.7 g serbuk sulfur, 5 g natrium hidroksida dan 60 ml air ke dalam 250 ml tiga kelalang leher dengan pemeluwap refluks dan alat kacau, dan naikkan suhu kepada 80 ℃ di bawah kacau.Serbuk sulfur kuning larut, dan larutan menjadi merah.Selepas refluks selama 1 jam, larutan natrium polisulfida merah gelap diperolehi.

Tambah 13.7 g p-nitrotoluene, 80 ml etanol industri, 0.279 g N, N-dimethylformamide dan 2.0 g urea ke dalam 250 ml tiga kelalang leher dengan corong jatuh, pemeluwap refluks dan alat kacau, panaskan dan kacau. untuk melarutkan p-nitrotoluene untuk mendapatkan larutan kuning muda.Apabila suhu secara beransur-ansur dinaikkan kepada 80 ℃ dan disimpan malar, larutan natrium polisulfida yang disediakan dalam langkah di atas digugurkan, dan larutan itu cepat bertukar biru, kemudian bertukar hijau gelap kepada coklat gelap, dan akhirnya bertukar menjadi coklat kemerahan.Ia dijatuhkan dalam masa 1.5-2.0 jam, dan kemudian disimpan pada 80 ℃ untuk tindak balas refluks selama 2 jam.Penyulingan wap dijalankan dengan pantas.Pada masa penyulingan yang sama, 100 ml air ditambah, 150 ml sulingan dikumpulkan, dan nilai pH ialah 7. Cecair sisa disejukkan dengan ais dengan cepat untuk mendakan kristal kuning muda, yang diekstrak dengan eter (30 ml × 5). ), disejat dan dikeringkan untuk mendapatkan pepejal kuning p-aminobenzaldehid.

Tambah 5.89 paraformaldehyde, 13.2 g hydroxylamine hydrochloride dan 85 ml air ke dalam 250 ml tiga kelalang leher, panaskan dan kacau supaya semuanya larut untuk mendapatkan larutan tidak berwarna, kemudian tambah 25.5 g natrium asetat hidrat, simpan suhu pada 80 ℃ dan refluks selama 15 minit untuk mendapatkan formaldehid oksim (10%) larutan tidak berwarna.

Dalam bikar 50 ml, tambahkan 3.5 g p-aminobenzaldehid, 10 ml air, titiskan 5 ml asid hidroklorik pekat, dan teruskan kacau.Bahan kuning muda bertukar hitam dengan cepat dan larut secara berterusan.Ia boleh dipanaskan dengan betul (di bawah 6 ℃) untuk melarutkan kesemuanya.Sejukkan dalam mandian garam ais, dan suhu turun ke bawah 5 ℃.Pada masa ini, p-aminobenzaldehid hidroklorida mendakan sebagai zarah halus, dan larutan menjadi pes.Di bawah kacau, 5-10 ℃ 5 ml larutan natrium nitrit dititiskan dalam masa 20 minit, dan pengadukan diteruskan selama kira-kira 20 minit.Larutan natrium asetat 40% digunakan untuk melaraskan kertas ujian merah Congo menjadi neutral untuk mendapatkan larutan garam diazonium.

Larutkan 0.7 g hablur kuprum sulfat, 0.2 g natrium sulfit dan 1.6 g natrium asetat hidrat ke dalam larutan oksim formaldehid 10%, dan larutan bertukar menjadi hijau.Selepas menitis, simpan suhu rendah selama 30 minit untuk mendapatkan larutan kelabu, tambah 30 ml asid hidroklorik pekat, naikkan suhu kepada 100 ℃, refluks selama 1 jam, larutan kelihatan oren, penyulingan wap, dapatkan pepejal putih sedikit kuning, tapis dan keringkan untuk mendapatkan produk mentah p-benzaldehid.Produk telah dihablurkan semula dengan pelarut campuran alkohol 1:1 dan air.